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户外像素管软质灌注胶的研制与应用
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作者：梁平辉
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2．实验结果与讨论
2．1.主体灌封材料环氧树脂A组分的选择
环氧树脂具有优异的粘接性与耐化学性，可用多种固化剂固化，配方调节余地大。针对像素管所要求的户外特性，选择分子结构中不含苯环的脂环族环氧树脂可以满足其耐紫外线辐照的要求。固化工艺性方面，由不饱和烃过氧化制得的环上带环氧基的脂环族环氧树脂反应活性低，与胺类固化剂在低温下难以反应，其高温固化物硬脆，也不能满足要求。因此，选择脂环族缩水甘油醚（甘油酯）型环氧树脂具有较好的反应活性，可实现低温固化［4］。为达到柔软性与粘接要求，添加部分能参与交联网络形成的柔韧性环氧树脂，这样既可保证灌注料的耐紫外辐照性，又能满足其耐冷热冲击、耐化学腐蚀的要求。三种脂环族环氧树脂比较,JEw-0111粘度较低,有利于灌注消泡,但固化物延伸率低,加入部分柔韧性环氧树脂使延伸率大幅度提高硬度降低,符合软胶的要求.。不同环氧树脂与改性脂环胺类固化剂的固化物性能如表一，较理想的结果为配方4。
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表一、不同环氧树脂与改性脂环胺类固化剂的固化物性能
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配方号
项目 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
| 配方重量比 |
脂环族环氧JEw-0111 |
100 |
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60 |
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| 脂环族环氧JEw-0112 |
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100 |
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70 |
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| 脂环族环氧JEw-0121 |
|
|
100 |
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|
70 |
| 柔性环氧JEf-0212 |
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30 |
|
30 |
| 柔性环氧JEf-0240 |
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40 |
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| 改性脂环胺JH-0312 |
50 |
45 |
40 |
40 |
35 |
35 |
| 性
能 |
A组分粘度mpa.s25℃ |
450 |
640 |
2800 |
850 |
1300 |
2100 |
| 凝胶时间40℃100g
h |
1.5 |
1.2 |
1.6 |
2 |
2 |
2.5 |
| 表干时间40℃ |
3 |
2.5 |
3 |
3.5 |
3.5 |
4 |
| 固化物硬度邵氏 |
80 |
85 |
75 |
55 |
60 |
65 |
| 玻璃化温度℃ |
65 |
70 |
75 |
35 |
40 |
45 |
| 断裂伸长% |
18 |
15 |
14 |
110 |
95 |
80 |
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2..2.固化剂B组分的选择
根据灌封工艺要求,灌注胶配制后,要有一定的可使用期,固化物表面光亮,无气泡.因此,要求灌注胶粘度低,一方面可使灌胶顺利进行,另一方面,有利于充分排泡。固化温度与时间，固化温度太低，固化速度慢，有利于流平消泡，但生产效率低；固化温度高，反应速度快，生产效率高，但温度太高，塑料外壳易产生变形，且固化太快，易爆聚，不利消泡，表面流平效果差；因此，选择固化温度在40-70℃，时间在2-6小时较为合适。除固化速度外,作为户外使用灌封胶,固化剂还应考虑其紫外线能力,显然,芳香胺与酚醛改性胺类固化剂不能满足要求。此外，对固化物表面，要求平整、光亮、无油面，一般脂肪胺固化剂易于吸湿、表面易产生发白与油面现象，因此，选择改性脂环胺固化剂较为理想。各种固化剂使用效果的对比如表2。
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表2.固化剂种类对灌胶性能的影响
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| 固化剂名称 |
用量（对A组分100分） |
凝胶时间hr（100g) |
固化物硬度
邵氏 |
固化物表面状况 |
| 25℃ |
40℃ |
| 改性芳胺JH-0431 |
30 |
4 |
2 |
75 |
光亮无油面无气泡 |
| 改性脂肪胺JH-0112 |
30 |
2 |
1 |
35 |
轻微油面，少量气泡 |
| 改性脂肪胺JH-0212 |
35 |
2.5 |
1.2 |
38 |
轻微油面，无气泡 |
| 改性脂环胺JH-0321 |
30 |
3 |
1.5 |
45 |
光亮无油面，少量气泡 |
| 改性脂环胺JH-0312 |
35 |
4 |
2 |
40 |
光亮、无油面、无气泡 |
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2.3灌注与固化工艺
将待灌注LED发光管、线路板经表面处理、干燥后装配于塑料外壳。将树脂A、固化剂B按计量比搅拌混合均匀后，进行灌注，有条件最好用真空、机器灌注，也可用针筒手工灌注，为防止漏胶，可在背面打少量底胶加温凝胶后再灌正面，灌好后，静置15-30分使其排泡，然后放进固化炉进行固化。
2．4．固化物性能
研制的灌注胶固化后进行了人工加速老化实验、耐冷热冲击、及蒸煮实验测试结果如表3。
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表3.灌注胶性能测试结果
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| 序
号 |
测试项目 |
单
位 |
测试方法 |
测试结果 |
| 1 |
耐紫外线加速老化 |
|
GB/T1740 |
800小时以上无粉化失光 |
| 2 |
耐冷热冲击 |
|
40-80℃1小时 |
6次循环通过 |
| 3 |
48小时蒸煮 |
℃ |
|
无开裂、点亮正常 |
| 4 |
玻璃化温度 Tg |
% |
DSC |
32 |
| 5 |
延伸率 |
|
GB1040-79 |
112 |
| 6 |
硬度 shore D |
|
橡胶硬度计法 |
45 |
| 7 |
吸水率 |
|
100℃×24小时,% |
0.2 |
| 8 |
体积电阻 |
Ωcm |
GB/T1408-89 |
2×1016 |
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2.
5产品应用
研制的户外像素管软质灌注胶已投入大批量使用，运用于华东、华南、华北、西南、东北等地高速公路显示门架、城市街区、道路、车站信息标牌显示，经过了三年多的运行考验，性能仍完好如初。除像素管外，该胶还可用于户外使用及对冷热冲击性能要求较高的电子元器件的绝缘灌封、粘剂等方面。
3．结论
采用以脂环族缩水甘油醚型环氧树脂、柔韧性环氧树脂、改性脂环胺固化剂为主要成分的户外像素管软质灌注胶具有良好灌注操作工艺性，固化物具有良好耐紫外线辐照、耐冷热冲击性、对塑料壳体与发光二极管均具有良好粘结性，完全可满足户外像素管及其他户外电子元器件对绝缘灌注胶的要求。
致谢：本产品研制过程中得到了上海三思科技发展公司的大力支持与帮助，提供了部分测试结果与改进建议，在此谨表感谢！
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